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低场核磁法研究树脂交联度越大溶胀性越低
点击次数:55 发布时间:2022-07-15

低场核磁法研究树脂交联度越大溶胀性越低

当将干离子交换树脂浸入到水中时,其体积常常要变大,这种现象称为离子交换树脂的“溶胀"。影响离子交换树脂“溶胀"的因素有:

(1)交联度:高交联度树脂的“溶胀"能力较低。

(2)活性基团:活性基团越易电离,树脂的溶胀度就越大。如强酸性、强碱性的交换容量大的树脂,溶胀率也大。

(3)溶液浓度:溶液中电解质浓度越大,树脂内外溶液的渗透压差反而减小,树脂的溶胀就小。所以对于“失水"的树脂,应先将其浸泡在饱和食盐水中,使树脂缓慢膨胀,使其不易破碎,就是基于上述道理。

树脂的交联度,即树脂基体聚合时所用二乙烯苯的百分数,对树脂的性质有很大影响。通常,交联度高的树脂聚合得比较紧密,坚牢而耐用,密度较高,内部空隙较少,对离子的选择性较强;而交联度低的树脂孔隙较大,脱色能力较强,反应速度较快,但在工作时的膨胀性较大,机械强度稍低,比较脆而易碎。工业应用的离子树脂的交联度一般不低于4%;用于脱色的树脂的交联度一般不高于8%;单纯用于吸附无机离子的树脂,其交联度可较高。

树脂交联度一直都是行业难题,传统的溶胀法测试精度低、受人为主观因素较大。在核磁法中,聚合物弛豫衰减曲线随样品内部组分状态的改变而改变,通过核磁弛豫技术可快速无损获得交联链与非交联链信号以得到交联度。

高分子聚合物内的溶剂部分流动性*,衰减最慢;非交联段具有一定的分子运动特性,衰减相对较慢;而交联段所受束缚程度大,分子运动特性小,衰减较快。相比传统的SE或CPMG序列采集的不同,采用MSE-CPMG新序列采集时,通过施加组合脉冲使得核磁共振信号在死时间范围内来回反转从而尽量维持原始的核磁共振信号强度,以此实现更加短的弛豫信息采集,交联度的测试准确性进一步提高。

低场核磁法研究树脂交联度的原理:

低场核磁共振分析技术是利用脉冲激发材料样品中的氢质子发生共振,停止脉冲后,氢质子发生弛豫。样品中处于不同状态的氢质子的弛豫时间是不同的。对其弛豫信号进行检测分析研究可以直接或者间接检测材料的某些特性。低场核磁法是利用低场核磁共振分析技术,通过对烃链上的H分子运动进行评价,根据弛豫分析模型解析出样品的交联度。测试过程无需化学品、对样品无损,测试速度快,一般3分钟以内即可完成测试。

低场核磁法研究树脂交联度越大溶胀性越低

低场核磁共振分析仪的组成

核磁交联密度仪通常由以下几部分组成:

1)控制单元(控制核心,人机交互的界面);

2)磁体单元(产生射频激励并收集信号的部分);

3)样品腔(测样部分)。

除以上部分,还有温度控制、电源模块等;

低场核磁法研究树脂交联度越大溶胀性越低

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